GB/T 37508-2019 造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法 检测标准

1 范围

本标准规定了采用高效液相色谱法测定造型黏土(又称“彩泥”)中防腐剂的方法。

本标准适用于儿童劳作、学校教学、模型设计、艺术造型等用途，以面粉或高分子树脂为主要材质的造型黏土中2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、5-氯代2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、苯酚、1，2-苄基异噻唑啉3-酮的测定。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、苯酚、1，2苄基异噻唑晽3酮经超声提取、过滤，用高效液相色谱测定，根据保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯或以上规格试剂。

4.1 水，GB/T 6682，二级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 标准物质：2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、5氯代-2-甲基4-异噻唑啉-3酮、苯酚、1，2苄基异噻唑啉3-酮，纯度不小于98.0%。标准物质英文名称、CAS登录号及分子式见附录A。

4.4 标准储备液：分别称取l0mg(精确到0.1mg)2-甲基-4-异噻唑晽3-酮(4.3)、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(4.3)、苯酚(4.3)和1，2-苄基异噻唑啉-3-酮(4.3)于4个不同的10mL容量瓶中，再分别用甲醇(4.2)溶解，定容至刻度，摇匀，得到2-甲基-4-异噻唑晽3-酮、5-氯代2-甲基-4-异噻唑晽3酮、苯酚、1，2苄基异噻唑啉3酮浓度为1000mg/L的标准储备液。0℃~4℃下保存，标准储备液有效期为3个月。

4.5 混合标准中间溶液：依次移取.5mL2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1mL5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2mL苯酚和2mL1，2-苄基异噻唑啉3-酮标准储备液(4.4)于同一10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度，摇匀，得到2-甲基-4-异噻唑啉3-酮浓度为50mg/L、5-氯代2-甲基-4-异噻唑啉-3酮浓度为100mg/L、苯酚浓度为20omg/L、1，2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为200mg/L的混合标准中间溶液。

4.6 混合标准工作溶液：移取混合标准中间溶液(4.5)0.1mL、O.2mL、0.4mL、1mL、2mL于5个10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度，摇匀，得到5个不同浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液中各组分浓度见表1。

4.7 滤膜：孔径为0.45μm的有机过滤膜。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配紫外可变波长检测器。

5.2 电子天平：感量0.1mg。

5.3 超声清洗仪。

5.4 涡旋混合器。

6 分析步骤

6.1 样品处理

将样品切成尺寸小于3mm×3mm×3mm的小块，称取0.5g(精确至0.1mg)的小块样品于10ml具塞离心管中，加入10mL甲醇(4.2)，密封，于涡旋混合器(5.4)上涡旋1min，超声提取60min，冷却至室温，经滤膜(4.7)过滤后测定。

6.2仪器设定

高效液相色谱仪(5.1)的测定条件设定如下：

a) 色谱柱：C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，或等效色谱柱；

b) 流动相：甲醇+水=20+80(体积比)；

c) 流速：1.0mL/min；

d) 检测波长：2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚，275nm；1，2-苄基异噻唑啉-3-酮，320mm

e) 柱温：35℃；

f) 进样量：10L；

g) 运行时间：30min；

h) 后运行时间：10min。

注：流动相比例、流速等色谱条件随仪器而异，操作者可根据试验选择最佳操作条件，使目标峰与干扰峰得到完全分离。

6.3 测定

在6.2设定的色谱条件下，取混合标准工作溶液(4.6)分别进样，记录色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。

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